Idées clés
Le travail de laboratoire en chimie organique consiste à préparer un composé, puis à le purifier et à le contrôler. La chromatographie, la recristallisation, la distillation, l’extraction et la mesure du point de fusion sont les outils habituels, chacun avec un calcul simple.
- En chromatographie sur couche mince, Rf = distance parcourue par la tache ÷ distance parcourue par le front du solvant. Il est toujours compris entre 0 et 1 et dépend de la polarité du composé.
- La recristallisation purifie un solide. Récupération en pourcentage = masse récupérée ÷ masse du solide brut × 100, et elle n’atteint jamais 100 %.
- La distillation sépare des liquides selon leur point d’ébullition, simple quand ils diffèrent de plus de 25 °C environ et fractionnée quand ils sont plus proches.
- Un solide pur fond nettement à une température fixe, et les impuretés abaissent et élargissent l’intervalle de fusion. Plusieurs petites extractions éliminent plus qu’une seule grande.
Équations clés
Rf = distance of spot ÷ distance of solvent frontpercent recovery = recovered ÷ crude × 100fraction left = (1 ÷ (1 + K·V₂/V₁))ⁿpercent yield = actual ÷ theoretical × 100
Exemple résolu
Une tache parcourt 3,2 cm pendant que le front du solvant parcourt 8,0 cm, donc Rf = 0,40. Recristalliser 2,00 g de solide brut donne 1,60 g de cristaux purs, soit une récupération de 80 %. Si un composé a K = 3 entre l’éther et l’eau, une extraction de 100 mL d’eau avec 100 mL d’éther en enlève 75 %. Deux extractions de 50 mL laissent (1 ÷ (1 + 3 × 0,5))² = 0,16, donc 84 % est éliminé.
Erreurs fréquentes
- Mesurer le Rf depuis la ligne de dépôt jusqu’à un mauvais point. Utilisez le centre de la tache et la position du front.
- Utiliser beaucoup de solvant chaud en recristallisation. Il garde le produit dissous et abaisse la récupération.
- Croire qu’un intervalle de fusion large et bas indique un échantillon plus pur. Il révèle des impuretés.
Pratique
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