تقنيات المختبر: دليل دراسة

الأفكار الأساسية

العمل في المختبر العضوي هو تحضير مركب ثم تنقيته والتحقق منه. الكروماتوغرافيا وإعادة التبلور والتقطير والاستخلاص وقياس درجة الانصهار هي الأدوات المعتادة، ولكل منها حساب بسيط.

• في الكروماتوغرافيا على طبقة رقيقة Rf = المسافة التي قطعتها البقعة ÷ المسافة التي قطعها جبهة المذيب. هو دائماً بين 0 و1 ويعتمد على قطبية المركب.
• تنقّي إعادة التبلور المادة الصلبة. نسبة الاسترداد = الكتلة المستردة ÷ كتلة الصلب الخام × 100، ولا تبلغ 100 % أبداً.
• يفصل التقطير السوائل بحسب درجة الغليان، بسيط إذا اختلفت بأكثر من نحو 25 °C وتجزيئي إذا كانت أقرب.
• تنصهر المادة الصلبة النقية بحدة عند درجة ثابتة، وتخفض الشوائب مجال الانصهار وتوسّعه. وعدة استخلاصات صغيرة تُخرج أكثر من استخلاص كبير واحد.

المعادلات الأساسية

• Rf = distance of spot ÷ distance of solvent front
• percent recovery = recovered ÷ crude × 100
• fraction left = (1 ÷ (1 + K·V₂/V₁))ⁿ
• percent yield = actual ÷ theoretical × 100

مثال محلول

تقطع بقعة 3.2 cm بينما يقطع جبهة المذيب 8.0 cm فيكون Rf = 0.40. إعادة تبلور 2.00 g من صلب خام تعطي 1.60 g من بلورات نقية أي استرداد 80 %. إذا كان لمركب K = 3 بين الإيثر والماء فإن استخلاصاً واحداً لـ 100 mL ماء بـ 100 mL إيثر يزيل 75 %. واستخلاصان بـ 50 mL يتركان (1 ÷ (1 + 3 × 0.5))² = 0.16 فيُزال 84 %.

أخطاء شائعة

• قياس Rf من خط البداية إلى نقطة خاطئة. استعمل مركز البقعة وموضع الجبهة.
• استعمال كثير من المذيب الساخن في إعادة التبلور. يبقي المنتج مذاباً ويخفض الاسترداد.
• اعتبار مجال انصهار واسع ومنخفض دليلاً على عينة أنقى. هو دليل على شوائب.

تدرّب

اختبر نفسك بأسئلة تدريبية في هذا الموضوع: تقنيات المختبر