Ideas clave
El trabajo de laboratorio orgánico consiste en preparar un compuesto, purificarlo y comprobarlo. La cromatografía, la recristalización, la destilación, la extracción y la medida del punto de fusión son las herramientas habituales, cada una con un cálculo sencillo.
- En cromatografía en capa fina, Rf = distancia recorrida por la mancha ÷ distancia recorrida por el frente del disolvente. Siempre está entre 0 y 1 y depende de lo polar que sea el compuesto.
- La recristalización purifica un sólido. Recuperación porcentual = masa recuperada ÷ masa del sólido crudo × 100, y nunca llega al 100 %.
- La destilación separa líquidos por su punto de ebullición, simple cuando difieren en más de unos 25 °C y fraccionada cuando están más cerca.
- Un sólido puro funde de forma nítida a una temperatura fija, y las impurezas bajan y ensanchan el intervalo de fusión. Varias extracciones pequeñas eliminan más que una grande.
Ecuaciones clave
Rf = distance of spot ÷ distance of solvent frontpercent recovery = recovered ÷ crude × 100fraction left = (1 ÷ (1 + K·V₂/V₁))ⁿpercent yield = actual ÷ theoretical × 100
Ejemplo resuelto
Una mancha recorre 3,2 cm mientras el frente del disolvente recorre 8,0 cm, así que Rf = 0,40. Recristalizar 2,00 g de sólido crudo da 1,60 g de cristales puros, una recuperación del 80 %. Si un compuesto tiene K = 3 entre éter y agua, una extracción de 100 mL de agua con 100 mL de éter elimina el 75 %. Dos extracciones de 50 mL dejan (1 ÷ (1 + 3 × 0,5))² = 0,16, así que se elimina el 84 %.
Errores comunes
- Medir el Rf desde la línea de origen hasta un punto equivocado. Usa el centro de la mancha y la posición del frente.
- Usar mucho disolvente caliente en la recristalización. Mantiene disuelto el producto y reduce la recuperación.
- Pensar que un intervalo de fusión ancho y bajo indica una muestra más pura. Indica impurezas.
Práctica
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