Ideias principais
O trabalho de laboratório orgânico consiste em preparar um composto e depois purificá-lo e verificá-lo. Cromatografia, recristalização, destilação, extração e medida do ponto de fusão são as ferramentas padrão, cada uma com um cálculo simples.
- Em cromatografia em camada delgada, Rf = distância percorrida pela mancha ÷ distância percorrida pela frente do solvente. Está sempre entre 0 e 1 e depende de quão polar é o composto.
- A recristalização purifica um sólido. Recuperação percentual = massa recuperada ÷ massa do sólido bruto × 100, e nunca chega a 100 %.
- A destilação separa líquidos pelo ponto de ebulição, simples quando diferem em mais de cerca de 25 °C e fracionada quando estão mais próximos.
- Um sólido puro funde de forma nítida a uma temperatura fixa, e impurezas baixam e alargam a faixa de fusão. Várias extrações pequenas removem mais que uma grande.
Equações principais
Rf = distance of spot ÷ distance of solvent frontpercent recovery = recovered ÷ crude × 100fraction left = (1 ÷ (1 + K·V₂/V₁))ⁿpercent yield = actual ÷ theoretical × 100
Exemplo resolvido
Uma mancha percorre 3,2 cm enquanto a frente do solvente percorre 8,0 cm, então Rf = 0,40. Recristalizar 2,00 g de sólido bruto dá 1,60 g de cristais puros, uma recuperação de 80 %. Se um composto tem K = 3 entre éter e água, uma extração de 100 mL de água com 100 mL de éter remove 75 %. Duas extrações de 50 mL deixam (1 ÷ (1 + 3 × 0,5))² = 0,16, então 84 % é removido.
Erros comuns
- Medir o Rf da linha de origem até um ponto errado. Use o centro da mancha e a posição da frente.
- Usar muito solvente quente na recristalização. Ele mantém o produto dissolvido e reduz a recuperação.
- Achar que uma faixa de fusão larga e baixa indica amostra mais pura. Indica impurezas.
Prática
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