Temel fikirler
Organik laboratuvar çalışması, bir bileşiği yapmak, sonra saflaştırmak ve doğrulamaktır. Kromatografi, yeniden kristallendirme, damıtma, özütleme ve erime noktası ölçümü standart araçlardır ve her birinin basit bir hesabı vardır.
- İnce tabaka kromatografisinde Rf = lekenin aldığı yol ÷ çözücü cephesinin aldığı yoldur. Her zaman 0 ile 1 arasındadır ve bileşiğin kutupluluğuna bağlıdır.
- Yeniden kristallendirme bir katıyı saflaştırır. Yüzde geri kazanım = geri kazanılan kütle ÷ ham katının kütlesi × 100’dür ve hiçbir zaman %100 olmaz.
- Damıtma sıvıları kaynama noktasına göre ayırır; fark yaklaşık 25 °C’den fazlaysa basit, daha yakınsa parçalı damıtma kullanılır.
- Saf bir katı sabit sıcaklıkta keskin biçimde erir; safsızlıklar erime aralığını düşürür ve genişletir. Birkaç küçük özütleme, tek bir büyük özütlemeden daha fazlasını uzaklaştırır.
Temel denklemler
Rf = distance of spot ÷ distance of solvent frontpercent recovery = recovered ÷ crude × 100fraction left = (1 ÷ (1 + K·V₂/V₁))ⁿpercent yield = actual ÷ theoretical × 100
Çözümlü örnek
Çözücü cephesi 8,0 cm giderken leke 3,2 cm giderse Rf = 0,40’tır. 2,00 g ham katıyı yeniden kristallendirmek 1,60 g saf kristal verirse geri kazanım %80’dir. Bir bileşiğin eter–su arasındaki K’si 3 ise 100 mL suyun 100 mL eterle tek özütlemesi %75’ini uzaklaştırır. 50 mL’lik iki özütleme (1 ÷ (1 + 3 × 0,5))² = 0,16 bırakır; yani %84 uzaklaşır.
Sık yapılan hatalar
- Rf’yi başlangıç çizgisinden yanlış bir noktaya kadar ölçmek. Lekenin merkezini ve cephenin konumunu kullanın.
- Yeniden kristallendirmede çok fazla sıcak çözücü kullanmak. Ürünü çözünmüş tutar ve geri kazanımı düşürür.
- Geniş ve düşük erime aralığının daha saf bir örnek göstergesi olduğunu sanmak. Safsızlık göstergesidir.
Alıştırma
Bu konudaki alıştırma sorularıyla kendinizi sınayın: Laboratuvar teknikleri