Kernideen
Organisches Laborarbeiten heißt, eine Verbindung herzustellen und sie dann zu reinigen und zu prüfen. Chromatographie, Umkristallisieren, Destillation, Extraktion und Schmelzpunktbestimmung sind die Standardwerkzeuge, jedes mit einer einfachen Rechnung.
- In der Dünnschichtchromatographie ist Rf = Laufstrecke des Flecks ÷ Laufstrecke der Lösungsmittelfront. Er liegt immer zwischen 0 und 1 und hängt von der Polarität der Verbindung ab.
- Umkristallisieren reinigt einen Feststoff. Prozentuale Wiedergewinnung = zurückerhaltene Masse ÷ Masse des Rohprodukts × 100, und sie erreicht nie 100 %.
- Die Destillation trennt Flüssigkeiten nach dem Siedepunkt, einfach, wenn sie sich um mehr als etwa 25 °C unterscheiden, fraktioniert, wenn sie näher beieinander liegen.
- Ein reiner Feststoff schmilzt scharf bei fester Temperatur, Verunreinigungen senken und verbreitern den Schmelzbereich. Mehrere kleine Extraktionen entfernen mehr als eine große.
Wichtige Gleichungen
Rf = distance of spot ÷ distance of solvent frontpercent recovery = recovered ÷ crude × 100fraction left = (1 ÷ (1 + K·V₂/V₁))ⁿpercent yield = actual ÷ theoretical × 100
Durchgerechnetes Beispiel
Ein Fleck wandert 3,2 cm, während die Lösungsmittelfront 8,0 cm wandert, also Rf = 0,40. Das Umkristallisieren von 2,00 g Rohprodukt ergibt 1,60 g reine Kristalle, eine Wiedergewinnung von 80 %. Hat eine Verbindung K = 3 zwischen Ether und Wasser, entfernt eine Extraktion von 100 mL Wasser mit 100 mL Ether 75 %. Zwei Extraktionen mit je 50 mL lassen (1 ÷ (1 + 3 × 0,5))² = 0,16 übrig, es werden also 84 % entfernt.
Häufige Fehler
- Den Rf von der Startlinie bis zu einem falschen Punkt messen. Nimm die Mitte des Flecks und die Position der Front.
- Zu viel heißes Lösungsmittel beim Umkristallisieren verwenden. Es hält das Produkt gelöst und senkt die Wiedergewinnung.
- Glauben, ein breiter, niedriger Schmelzbereich zeige eine reinere Probe. Er zeigt Verunreinigungen.
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