Gagasan utama
Kerja laboratorium organik adalah membuat senyawa lalu memurnikan dan memeriksanya. Kromatografi, rekristalisasi, distilasi, ekstraksi, dan pengukuran titik leleh adalah alat standar, masing-masing dengan perhitungan sederhana.
- Pada kromatografi lapis tipis, Rf = jarak tempuh bercak ÷ jarak tempuh muka pelarut. Nilainya selalu antara 0 dan 1 dan bergantung pada kepolaran senyawa.
- Rekristalisasi memurnikan padatan. Persen perolehan = massa yang diperoleh ÷ massa padatan kasar × 100, dan tidak pernah mencapai 100 %.
- Distilasi memisahkan cairan menurut titik didih, sederhana bila berbeda lebih dari sekitar 25 °C dan bertingkat bila lebih dekat.
- Padatan murni meleleh tajam pada suhu tetap, dan pengotor menurunkan serta melebarkan rentang leleh. Beberapa ekstraksi kecil mengeluarkan lebih banyak daripada satu ekstraksi besar.
Persamaan penting
Rf = distance of spot ÷ distance of solvent frontpercent recovery = recovered ÷ crude × 100fraction left = (1 ÷ (1 + K·V₂/V₁))ⁿpercent yield = actual ÷ theoretical × 100
Contoh soal
Sebuah bercak menempuh 3,2 cm saat muka pelarut menempuh 8,0 cm, sehingga Rf = 0,40. Merekristalisasi 2,00 g padatan kasar menghasilkan 1,60 g kristal murni, perolehan 80 %. Jika suatu senyawa memiliki K = 3 antara eter dan air, satu ekstraksi 100 mL air dengan 100 mL eter mengeluarkan 75 %. Dua ekstraksi masing-masing 50 mL menyisakan (1 ÷ (1 + 3 × 0,5))² = 0,16, sehingga 84 % dikeluarkan.
Kesalahan umum
- Mengukur Rf dari garis awal ke titik yang salah. Pakai pusat bercak dan posisi muka pelarut.
- Memakai pelarut panas terlalu banyak pada rekristalisasi. Itu menjaga produk tetap larut dan menurunkan perolehan.
- Mengira rentang leleh yang lebar dan rendah menunjukkan sampel lebih murni. Itu menunjukkan pengotor.
Latihan
Uji dirimu dengan soal latihan tentang topik ini: Teknik laboratorium